Katı faz ekstraksiyonu (SPE), sulu numunedeki hedef organikleri bir sorbent yatağa alıp istenmeyen matrisi azaltmak veya iz bileşikleri ölçülebilir bir elüata zenginleştirmek içindir. SPE bir dedektör, kromatograf veya kütle spektrometresi değildir.
PAH (polisiklik aromatik hidrokarbonlar), PCB (poliklorlu bifeniller) ve SVOC (yarı uçucu organikler) aynı bileşik listesi değildir. SVOC geniş bir şemsiye terimdir; PAH veya PCB’yi otomatik olarak kapsamaz. Üçünü “su kirliliği analizi” diye tek sonuç gibi birleştirmeyin.
SPE ne zaman cleanup, ne zaman enrichment amacıyla kullanılır?
- Cleanup: ekstrakt zaten var; sorbent polar/apolar interferentleri tutsun, hedef analit geçsin veya kontrollü elüe edilsin.
- Enrichment: litre ölçeğinde suda iz analit, küçük bir elüat hacmine alınsın ki GC/LC sistemi görebilsin. Large-volume water işi bu ikinci niyete yakındır.
Aynı kartuş her iki işi de “otomatik doğru” yapmaz. Sorbent kimyası, pH, kırılma hacmi ve elüsyon solventi yöntem geliştirmeye açıktır.
Tipik adımlar
- Conditioning — sorbentin ıslanması / aktivasyonu
- Sample loading — numune geçişi; partikül ve tıkanma riski
- Washing — matris azaltma
- Elution — hedef analitlerin alınması
- Gerekirse evaporation / solvent exchange
EPA Method 3535A, sulu numuneden organik analitlerin SPE ile izolasyonu için halka açık bir hazırlama çerçevesidir. Tayin metodu (ör. GC-MS semivolatil yöntemleri) ayrıdır. 3535A, RayKol sisteminin “EPA onaylı” olduğu veya Türkiye akreditasyonu olduğu anlamına gelmez.
Cihazın iş akışındaki rolü
Auto SPE-06D büyük hacimli su SPE’sini paralel kanallarda otomatikleştirir. SPEVA SPE ile azot altında çözücü uzaklaştırma adımlarını birleştirir; üretici organik kirleticilerin zenginleştirilmesini örnek uygulama olarak gösterir. Fotector ise ayrı bir otomatik SPE ailesidir. Seçim, numune hacmi, hedef bileşikler ve gereken sonraki yoğunlaştırma adımına göre yapılır.
Gerekirse ayrı evaporasyon: Auto EVA 12. Seçim notu: otomatik SPE seçim rehberi.
Nihai ölçüm GC-MS, GC-MS/MS veya LC tabanlı yöntem laboratuvarın kendi kapsamındadır. Bu markalar doğrulanmadıkça satılmaz.
QuEChERS gıda matrisinde dispersive SPE cleanup içeren farklı bir hazırlama ailesidir; suda litre ölçeği SPE enrichment’ın eşdeğeri değildir. Gıda pestisit hub’ı problem tarafını ayırır.
Kütüphane: analitik uygulamalar.
