(0216) 508 26 16info@entropilab.com
İstanbul · Ankara

Analitik uygulama

Sıvı Petrol Ürünlerinde Toplam Azot Analizi — ASTM D4629

ASTM D4629, sıvı hidrokarbonlarda iz toplam azotu şırınga/inlet oksidatif yanma ve kemilüminesans tespitiyle ölçer. Halka açık kapsam yaklaşık 0,3–100 mg/kg toplam azotu tarif eder; bu aralık cihazın mutlak ölçüm limiti değildir. Daha yüksek azot düzeylerinde ASTM D5762 daha uygun olabilir. Yöntem azotlu bileşikleri tek tek tanımlamaz.

Yöntem prensibi

Ölçüm yaklaşımı

ASTM D4629, sıvı hidrokarbonlarda iz toplam azot için şırınga veya inlet üzerinden oksidatif yanma ve kemilüminesans tespit kullanan bir test yöntemidir. Sonuç, azotlu moleküllerin kimlik listesi değil; yakma sonrası toplam azot yanıtıdır.

Ölçüm yaklaşımı

Numune yakma bölgesine verilir; bağlı azot oksitlenir. Oluşan azot oksitler, kemilüminesans detektöründe ışıma üretir. Işıma yoğunluğu toplam azot ile ilişkilendirilir. Bu tespit, kromatografik ayrım veya yapısal identifikasyon sağlamaz.

Şırınga/inlet seçimi yöntem adının parçasıdır. Yanlış giriş, eksik yanma, karbon birikimi veya çözünmeyen faz, toplam azot yanıtını bozar. Solvent seyreltme pratikte sık kullanılır; fakat çözünürlük yoksa veya piroliz hattı tıkanırsa yöntem geçerliliği tartışmalı hale gelir.

Halka açık scope, yaklaşık 0,3–100 mg/kg toplam azotu tarif eder. Bu tarifi cihazın “en fazla / en az ölçebileceği” mutlak limit gibi okumayın. Daha yüksek düzeylerde ASTM D5762 daha uygun olabilir; bu ifade D4629’u yasaklamaz ve D5762’yi tek geçerli yol olarak dayatmaz.

D4629 ile D5762 ayrımında ilk kontrol noktaları

Kararı tek bir katalog cümlesine indirmeyin. İlk kontrol listesi:

  1. Beklenen toplam azot düzeyi. Scope tarifi yaklaşık 0,3–100 mg/kg bandındaysa D4629 ilk adaydır. Bu bandın belirgin üstündeyse D5762’nin daha uygun olup olmadığı ayrıca bakılır.
  2. Matris ve faz. Sıvı hidrokarbon, yaklaşık 50–400 °C kaynama ve 0,2–10 cSt viskozite tarifine yakın mı?
  3. Giriş yolu. Şırınga/inlet D4629 anlatısının merkezindedir; farklı yakma geometrisi başka yöntemin konusu olabilir.
  4. Seyreltme ihtiyacı. Seyreltme çözünürlük ve inlet/piroliz riskini çözmüyorsa “aynı yöntem, biraz daha seyrelt” yaklaşımı yeterli kanıt değildir.
  5. Analitik amaç. Bileşik identifikasyonu veya genel CHN kompozisyonu isteniyorsa D4629 doğru araç değildir.

Bu liste laboratuvar validasyon reçetesi değildir. Nihai seçim, güncel standart metni ve laboratuvarın kendi matris kanıtıyla yapılır.

Cihazın iş akışındaki rolü

Nittoseiko Analytech NSX-5000V dikey fırın iz elementel analizörü, üretici uygulama notunda ASTM D4629 iz toplam azot (kemilüminesans) için örneklenen güncel konfigürasyondur. Ürün kaydı: NSX-5000V. C-IC / AQF-5000H bu yöntemin tespit ayağı değildir.

Cihazın D4629’u çalıştırabilmesi akreditasyon veya her konsantrasyonda geçerli sonuç demek değildir.

Alternatif ve tamamlayıcı bakış

D5762, yüksek azot düzeylerinde değerlendirilebilecek tamamlayıcı bir çerçevedir; bu sayfada tek geçerli geçiş kuralı olarak yazılmaz. Genel CHN elemental analiz, iz toplam azot ihtiyacının yerine konmaz.

Komşu toplam kükürt kaydı ASTM D5453 altındadır. Kütüphane: analitik uygulamalar.

Kapsam özeti

Bu sayfa neyi açıklar?

ASTM D4629, sıvı hidrokarbonlardaki iz düzeyinde toplam azotu oksidatif yanma ve kemilüminesans tespitiyle belirler. Numunedeki azotlu bileşikler yanma sırasında ölçülebilir gaz türlerine dönüştürülür; yöntem ayrı ayrı azotlu bileşiklerin kimliğini vermez.

Ölçülen şey

Bu analiz neyi ölçer?

Ölçülen parametre sıvı hidrokarbondaki toplam bağlı azottur. Yanma ürününün kemilüminesans sinyali kalibrasyonla toplam azot miktarına çevrilir; sonuç bileşik türlerini veya tekil katkıları ayırmaz.

  • Azot
  • Toplam azot
  • İz azot

Numune

Hangi numune matrislerinde kullanılır?

Yöntem sıvı hidrokarbonlar ve uygun petrol ürünleri için tasarlanmıştır. Viskozite, uçuculuk, çözünürlük ve enjeksiyon yoluna uygunluk kontrol edilir; katı numune veya çok yüksek azot içeren ürün aynı şırınga/inlet iş akışına doğrudan sokulmaz.

  • Petrol/Yakıt
  • Sıvı hidrokarbon

İlgili sektörler: Petrol/Yakıt

Uygulama notu

Analizden ürüne

  1. AnalizAzot · Toplam azot · İz azot
  2. NumunePetrol/Yakıt · Sıvı hidrokarbon
  3. Metot / StandartASTM D4629 · ASTM D5762
  4. Kullanılan cihazNSX-5000V
  5. ÜreticiNittoseiko Analytech
  6. SonuçÖlçülen parametre sıvı hidrokarbondaki toplam bağlı azottur. Yanma ürününün kemilüminesans sinyali kalibrasyonla toplam azot miktarına çevrilir; sonuç bileşik türlerini veya tekil katkıları ayırmaz.

Numune hazırlama

Hazırlama adımları

  1. Numunenin sıvı hidrokarbon sınıfında, yaklaşık 50–400 °C kaynama ve 0,2–10 cSt viskozite tarifine yakın olup olmadığı kontrol edilir.
  2. Temsilî, homojen alikuot şırınga veya üreticinin doğruladığı inlet ile yakma bölgesine verilir.
  3. Seyreltme gerekiyorsa çözünürlük, çökelme ve piroliz/inlet tıkanma riski yöntem geçerliliğini etkileyebilir; kör çözücü blank’i ayrı izlenir.
  4. Kalibrasyon ve QC, numuneyle aynı giriş yolundan geçirilir.

Ölçüm / detection

Tespit tekniği

  • Chemiluminescence

İlgili standartlar

Yöntem çerçevesi

  • ASTM D4629 — Standard Test Method for Trace Nitrogen in Liquid Hydrocarbons by Syringe/Inlet Oxidative Combustion and Chemiluminescence Detection (Aktif sürüm ASTM D4629-24; halka açık scope özeti esas alınmıştır.)
  • ASTM D5762 — Yüksek azot düzeylerinde D4629’a göre daha uygun olabilecek tamamlayıcı azot yöntemi (D5762 bu sayfada tek geçerli alternatif olarak sunulmaz; scope notu ‘daha uygun olabilir’ bağlamındadır.)

Kalite kontrol

Kritik noktalar

  • Blank, kalibrasyon doğrulama ve rutin QC aynı yakma ve tespit koşullarında tutulur.
  • Seyreltme kullanıldıysa çözücü blank’i, çözünürlük ve inlet davranışı ayrı değerlendirilir.
  • Kemilüminesans yanıtı toplam bağlı azota işaret eder; spektrumdan bileşik adı çıkarılmaz.
  • Üretici notundaki örnek veriler, laboratuvar validasyonu veya LOD/LOQ kanıtı değildir.

Yöntem sınırı

Bu yöntem neyi ölçmez / hangi durumda uygun değildir?

  • Toplam azot, tek tek azotlu bileşiklerin ayrıldığı veya tanımlandığı anlamına gelmez.
  • Yöntem genel CHN elemental analyzer ile aynı analitik amacı taşımaz; organik elementel kompozisyon taramasının yerine geçmez.
  • Yaklaşık 0,3–100 mg/kg aralığı standardın halka açık scope tarifidir; cihazın mutlak ölçüm limiti gibi yazılamaz.
  • Scope dışı konsantrasyon, viskozite veya matris otomatik olarak yöntemle uyumlu sayılmaz.

İş akışındaki roller

Uygun cihazlar

Bu uygulamayla ilişkilendirilen ürünleri ve teknik özelliklerini inceleyin.

Tamamlayıcı yöntemler

İlgili uygulamalar

Kaynaklar

Dayanak belgeler

Son güncelleme: 2026-09-14

Sonraki adım

Bu analiz için cihaz ve numune hazırlama çözümünü görüşün.

Uzmanımıza ulaşın →